前言
当归,为伞形科多年生草本植物当归的根,主要用于补血;活血;调经止痛;润燥滑肠。主血虚诸证;月经不调;经闭;痛经;症瘕结聚;崩漏;虚寒腹痛;痿痹;肌肤麻木;肠燥便难;赤痢后重;痈疽疮疡;跌扑损伤。
本实验按照ChP2015一部当归项下检测方法,使用Venusil? XBP C18 (A)色谱柱对当归药材提取物中的阿魏酸进行了测试,以期为当归药材的分析提供参考。
表1. 阿魏酸化学信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | CAS号 |
阿魏酸 | Ferulic Acid | ![]() | C10H10O4 | 194.18 | 1135-24-6 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器;
试剂材料
实验用水为屈臣氏蒸馏水;乙腈、磷酸均为色谱纯试剂;
当归药材:市售药材;
阿魏酸对照品:无色透明液体,由某药业集团股份有限公司提供;
高效液相色谱柱:Venusil? XBP C18 (A);5 μm,120 ?,4.6 × 250 mm。
色谱条件
色谱柱:Venusil? XBP C18(A);5 μm,120 ?,4.6 × 250 mm;
流动相:0.085 %磷酸︰乙腈=83︰17(v/v);
波 长:316nm;
流 速:1.0 mL/min;
进样量:10 μL;
温 度:35℃;
样品制备
取本品粉末0.2 g,置具塞锥形瓶中,加入70 %甲醇20 mL,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70 %甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液滤过,取续滤液作为供试品溶液。
结果与讨论
本实验按照ChP2015二部当归项下分析方法,采用Venusil? XBP C18(A)色谱柱对当归药材提取物进行了测试,由表2及下图可知,流动相为乙腈和0.085%磷酸,等度洗脱时,阿魏酸峰形较好,可满足检测要求。
表1.当归药材分析结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 备注 |
当归药材供试品溶液 | 阿魏酸 | 15.017 | 22296 | 1.013 | 图1 |
图1. Venusil? XBP C18(A)色谱柱用于当归药材供试品溶液高效液相色谱图图
图2. Venusil? XBP C18(A)色谱柱用于当归药材供试品溶液高效液相色谱图图
结论
本实验按照ChP2015二部当归项下分析方法,采用Venusil? XBP C18(A)色谱柱对当归药材提取物进行了测试,由实验结果可知,供试品溶液中理论塔板数以阿魏酸计算为22296>5000,可满足检测要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
Venusil? XBP C18 (A) | 5 μm,120 ?,4.6 × 250 mm | 1支 | VX952505-2 |
1.5 mL样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/PK | 1109-0519 |
1.5 mL样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫45°Shore A;1.0 mm | 100/PK | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | AS021345-T |
一次性注射器 | 2 mL无针头 | 100支/包 | LZSQ-2ML |
应用编号:AP10202