摘要：采用Cleanert? PEP 小柱结合GCECD、GC-FPD 的方法，对水中的11 种农药进行了测定。结果表明，当农药加标量为0.1 μg/mL 时，回收率在70% ~110% 之间，能够满足检测要求。
涉及产品：
SPE-M08 型正压固相萃取装置
Cleanert? PEP 固相萃取柱
DA-5MS 气相色谱柱
仪器、试剂与材料
仪器设备
Agilent 7890A 气相色谱仪，ECD 检测器；FPD 检测器；SPE-M08 型正压固相萃取装置。
试剂材料
甲醇、二氯甲烷、丙酮均为色谱纯；实验用水为超纯水；11 种农药混合标准工作溶液：敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷及α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、o,p`DDT、p,p`DDT；Cleanert? PEP SPE柱(150 mg/6 mL)
样品制备
样品提取：取500 mL 水样，加入26 mL 甲醇，使甲醇的比例为5%，摇匀，待净化。
样品净化：
将Cleanert? PEP 小柱依次用5 mL 甲醇，5 mL 水活化平衡，将上述待净化液以10 mL/min 的流速全部上样于小柱上，弃去流出液，将小柱以氮气吹干30 min，再用5 mL 丙酮和5 mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于40℃下氮吹至近干，用正己烷定容至1 mL。将样品分成两份，一份用于GCECD检测，另一份用于GC-FPD 检测。
实验条件
GC-ECD 条件
色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；进样口温度：250℃；
柱温：初温110℃，110℃ (0-5min) 320℃ (5min)；
载气：氮气，纯度≥ 99.999％ ； 流速：3.5 mL/min；
进样方式：不分流进样； 进样量：1 μL；
GC-FPD 条件
色谱柱：DB-17 色谱柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm；
进样口温度：250℃； 检测器温度：300℃；
柱温：150℃ (2min) 210℃ (5min) 250℃ (15min)
载气：氮气，纯度≥ 99.999%，线速度为70 cm/sec；氢气，纯度≥ 99.999%，流速为90 mL/min；空气，流速为90 mL/min；
进样方式：不分流进样； 进样量：1 μL。
结果与讨论
实验结果
表1. 水中11 种农药加标回收实验结果(n=3，添加水平0.1 mg/kg)
图1. 0.1 μg/mL 4 种六六六、2 种DDT 混合标准溶液GC-ECD 色谱图
图2. 水样基质空白GC-ECD 色谱图
图3. 水样0.1 μg/mL 加标GC-ECD 色谱图
图4. 0.1 μg/mL 5 种有机磷混合标准溶液GC-FPD 色谱图
图5. 水样基质空白GC-FPD 色谱图
结论
本实验建立了水中11 种农药残留的前处理方法，并分别结合GC-ECD 和GC-FPD对样品进行了检测。 结果表明，对于加标量为0.1 μg/mL 的水样，回收均在70% ~ 110%之间，能够满足检测要求，且RSD≤15%，稳定性良好，说明Cleanert? PEP 小柱可以用于检测水中11 种农药残留。
附：相关产品
应用编号：AF10112
